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COD檢測儀的一些檢查方法

時(shí)間:2022-11-16 10:41:31   訪客:899

COD檢測方法
COD是衡量水質(zhì)污染程度的主要指標(biāo)之一。經(jīng)過業(yè)內(nèi)人士的不斷努力,不同檢測方式的COD檢測儀相繼問世。檢測方法多種多樣,主要的檢測方法是重鉻酸。鉀法、高錳酸鉀法、分光光度法、快速消化法、快速消化分光光度法、電解法等。下面小編就為大家介紹一下各種檢測方法的大致內(nèi)容。
1、重鉻酸鹽法
化學(xué)需氧量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法以中國標(biāo)準(zhǔn)GB11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定法》為代表,該法具有高氧化率高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠,已成為國際社會(huì)普遍認(rèn)可的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。
測定原理是:在硫酸的酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,以硫酸銀為催化劑,以硫酸汞為氯離子掩蔽劑,消解反應(yīng)液的硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,沸點(diǎn)溫度148℃±2℃即為消解溫度。冷卻并用水回流并將反應(yīng)加熱2小時(shí)。消解液自然冷卻后,加水稀釋至140ml左右。以亞鐵為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算出水樣的COD值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,六價(jià)鉻具有氧化性,故稱重鉻酸法。
然而,這種經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法仍然存在不足:回流裝置占用大量實(shí)驗(yàn)空間,耗費(fèi)大量水電,消耗大量試劑,操作不便,難以快速大批量測定。
2、高錳酸鉀法
高錳酸鉀作為氧化劑測定COD,測定值稱為高錳酸鉀指數(shù)。
3、分光光度法
以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,建立六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值的關(guān)系,測定水樣的COD值。利用以上原理,國外最主要的代表方法是美國環(huán)境保護(hù)署EPA.Method 0410.4“Automatic Manual Colorimetry”,美國ASTM:D1252-2000《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定方法B-密封消解分光光度法》和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705-2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的小密封管法測定》。我國是國家環(huán)??偩帧犊焖倜荛]催化消解法(含分光光度法)》統(tǒng)一方法。
4、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法。為了提高分析速度,人們提出了各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消化反應(yīng)體系中氧化劑的濃度,增加硫酸的酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速率。國內(nèi)方法依據(jù)GB/T14420-1993《鍋爐水和冷卻水分析方法重鉻酸鉀化學(xué)需氧量的測定快速法》和國家標(biāo)準(zhǔn)局推薦的統(tǒng)一方法“庫侖法”和“快速密閉催化消解法”國家環(huán)??偩郑ê舛确ǎ笔窃摲椒ǖ拇怼庖缘聡鴺?biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43《水化學(xué)需氧量快速測定法》為代表。
與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)法相比,消解系統(tǒng)中硫酸的酸度由9.0 mg/L提高到10.2 mg/L,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間縮短為2h至10min~15min。二是改變傳統(tǒng)的熱傳導(dǎo)輻射加熱消解方式,采用微波消解技術(shù),提高消解反應(yīng)速度。由于微
5、分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)的測定方法,無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子掩蔽劑,基于COD消解系統(tǒng)的測定方法硫酸的酸性條件。在此基礎(chǔ)上,人們以節(jié)省試劑、降低能耗為目的,操作簡單、快速、準(zhǔn)確、可靠,進(jìn)行了大量的研究工作。
快速消解分光光度法結(jié)合了上述方法的優(yōu)點(diǎn)。它是指用密封管作為消解管,在密封管中取少量水樣和試劑,放入小型恒溫加熱盤中,恒溫加熱。加熱消解,分光光度法測定COD值;密封管規(guī)格為φ16mm,長度為100mm~150mm,壁厚為1.0mm~1.2mm,開口為螺紋口,加螺紋密封帽。密封管具有耐酸、耐高溫、耐壓、抗爆裂等性能。密封管可用于消解,稱為消解管。另一種密封管可用于消解,也可作為比色管使用,稱為消解比色管。
小型加熱蒸煮器采用鋁塊作為加熱體,加熱孔分布均勻。孔徑φ16.1mm,孔深50mm~100mm,加熱溫度設(shè)定為消解反應(yīng)溫度。同時(shí),由于密封管尺寸合適,消化反應(yīng)液占據(jù)密封管的空間比例合適。將盛有消化反應(yīng)液的密封管的一部分插入加熱器的加熱孔內(nèi),密封管底部恒溫165℃加熱;密封管上部高于加熱孔暴露于空間,自然風(fēng)冷下管口頂部降至85℃左右;溫差保證了小密封管內(nèi)的反應(yīng)液在此恒溫下處于微沸回流狀態(tài)。緊湊型 COD 反應(yīng)器可容納 25 個(gè)密封管。
用密封管消解后,可將消解液轉(zhuǎn)移到比色杯中,在普通光度計(jì)上進(jìn)行測定。用密封比色管消解后,可直接用于COD專用光度計(jì)測定。在600nm波長下,可測定COD值為100mg/L~1000mg/L的樣品,在440nm波長下,可測定COD值為15mg/L~250mg/L的樣品。
該方法具有占地面積小、能耗低、試劑用量少、廢液少、能耗低、操作簡單、安全穩(wěn)定、準(zhǔn)確可靠、適用于質(zhì)量測定等特點(diǎn),彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。


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